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改性污泥基生物質(zhì)炭對水中四環(huán)素吸附特性

抗生素是生物在生長代謝的過程中產(chǎn)生的具有抑制或者消滅其他生物的一種化學(xué)物質(zhì),而四環(huán)素類抗生素是一種應(yīng)用最廣泛的抗生素種類之一,常應(yīng)用于家禽養(yǎng)殖、醫(yī)藥護(hù)理等方面,我國是抗生素使用大國,由于四環(huán)素類抗生素不能被生命體完全代謝,導(dǎo)致環(huán)境受到污染。近年來的研究發(fā)現(xiàn),人們在土壤、水環(huán)境中均發(fā)現(xiàn)了四環(huán)素類抗生素的蹤跡,因此,對去除環(huán)境中的四環(huán)素的研究是非常必要的。

  隨著我國城鎮(zhèn)化、工業(yè)化發(fā)展迅速,大量污水污泥被排放到環(huán)境當(dāng)中,市政污泥中含有大量重金屬、病原菌等有害物質(zhì),不當(dāng)處置易導(dǎo)致環(huán)境二次污染。而污泥的資源化利用可有效處理污泥環(huán)境污染問題。目前對于廢水中的四環(huán)素去除方法有吸附法、絮凝法、高級氧化技術(shù)和化學(xué)降解法等。吸附法因其操作簡便、經(jīng)濟(jì)成本低、吸附材料多樣備受科研工作者們關(guān)注。

  一、實(shí)驗(yàn)材料

  1.1 實(shí)驗(yàn)藥品

  HCl、ZnCl2、四環(huán)素等均為分析純,市政污泥取自蘭州市七里河污水處理廠二沉池,實(shí)驗(yàn)前,將取出的污泥暴曬一周后進(jìn)行干燥,最后在120℃下再次干燥。

  1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

  TGL20M-Ⅱ離心機(jī)(湖南凱達(dá)),DZG-6050型真空干燥箱(上海森信),SHA-BA恒溫振蕩箱(常州菲普),UV128紫外分光光度計(jì)(日本島津),S-4800掃描電子顯微鏡(日本日立)。

  二、實(shí)驗(yàn)方法

  2.1 污泥基生物質(zhì)炭的制備及表征

  將干燥后的干污泥磨碎過篩,取60目以下顆粒物加入100mL2mol-L-1的ZnCl2溶液中攪拌12h,將所得的混合物進(jìn)行離心,取出污泥于60℃下真空干燥。待充分干燥后在通氮?dú)獾臍夥障聼峤?h,控制溫度在500℃、升溫速率為10℃•min-1。自然冷卻至室溫后直到上清液的pH不再變化,最后60℃烘干。

  實(shí)驗(yàn)中,對未活化、NaOH活化以及ZnCl2活化的生物質(zhì)炭進(jìn)行比較。結(jié)果發(fā)現(xiàn)不經(jīng)活化劑煅燒的污泥炭對TC的吸附量較小,BET結(jié)果也表明未經(jīng)活化的污泥炭比表面積小(圖1),孔隙也未得到充分發(fā)育。因此,單純的污泥炭不可作為理想的吸附劑吸附四環(huán)素。NaOH活化的污泥炭則表現(xiàn)出極大的比表面積和發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu),雖然相較于未活化的污泥炭,其對四環(huán)素的吸附量有了顯著的增加,但是其對四環(huán)素的吸附量仍小于ZnCl2活化的污泥炭對四環(huán)素的吸附量。對其分析發(fā)現(xiàn),NaOH的活化效果過好,致使污泥炭中的炭含量急劇減少,對于四環(huán)素的吸附更多的是未揮發(fā)的不可溶性硅酸鹽類物質(zhì)。從這一系列實(shí)驗(yàn)分析中,初步判定在污泥炭吸附四環(huán)素過程中其關(guān)鍵作用主要依賴于發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)和各種有機(jī)碳化物。基于ZnCl2活化的生物質(zhì)炭吸附效果最佳,因此選擇其作為研究對象。

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  將得到的污泥基生物質(zhì)炭以及活化后的材料在掃描電子顯微鏡下進(jìn)行觀察,結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,污泥基生物質(zhì)炭具有層狀結(jié)構(gòu),活化后的污泥基生物質(zhì)炭具有較豐富的孔隙結(jié)構(gòu),ZnCl2作為活化劑主要通過脫水和脫氫的作用刻蝕材料表面,從而形成多孔結(jié)構(gòu),并使炭材料進(jìn)一步芳構(gòu)化。發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)會(huì)大大提高吸附劑的吸附性能。

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  2.2 污泥基生物質(zhì)炭對四環(huán)素吸附效果的測定

  四環(huán)素的吸附實(shí)驗(yàn)。以50mL錐形瓶為反應(yīng)容器,將50mg污泥基生物質(zhì)炭和25mL500mg-L-1的四環(huán)素溶液投加其中,并放入水浴恒溫振蕩器中振蕩,控制轉(zhuǎn)速為200℃pm,探究不同反應(yīng)條件下四環(huán)素被吸附的效果。

  三、結(jié)果與討論

  3.1 振蕩時(shí)間對吸附的影響

  在溫度為25℃條件下,分別于5min、15min、30min、60min、90min、120min、240min、360min、480min、600min、720min、960min、1200min和1440min時(shí)取出分離上清液以待濃度測試。四環(huán)素的剩余濃度由紫外可見分光光度計(jì)(島津,日本)在391nm波長下測定。污泥基生物質(zhì)炭對四環(huán)素的吸附量由下式確定。

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  式中,e為吸附量(mg?g-1);C0和C1分別為四環(huán)素溶液的初始濃度和指定時(shí)刻四環(huán)素濃度(mg?L-1);V是四環(huán)素溶液體積(L);m為污泥基生物質(zhì)炭的質(zhì)量(g)。

  實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,污泥基生物質(zhì)炭對四環(huán)素的吸附量隨著時(shí)間的增加呈上升趨勢,在400min之前為快速吸附階段,隨后的吸附量平穩(wěn)上升,在1000min以后基本達(dá)到了吸附平衡狀態(tài)。反應(yīng)開始時(shí)由于四環(huán)素濃度較大,吸附劑活性位點(diǎn)豐富有利于吸附反應(yīng)的進(jìn)行,隨著時(shí)間的增加反應(yīng)速率下降并逐漸趨于吸附飽和狀態(tài)。

  3.2 反應(yīng)溫度對吸附的影響

  將4只裝有污泥基生物質(zhì)炭和四環(huán)素的錐形瓶中放至水浴恒溫振蕩器中振蕩,分別將溫度控制在25℃、35℃、45℃、55℃。

  實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,溫度從25℃上升到55℃時(shí),吸附量從44.6mg/g增加到100.2mg/g,說明污泥基生物質(zhì)炭吸附四環(huán)素為吸熱過程。溫度的升高可能會(huì)引起活性位點(diǎn)、分子遷移率、孔隙率增加從而導(dǎo)致吸附量的增加。

  四、結(jié)語

  經(jīng)過ZnCl2改性后的污泥基生物質(zhì)炭相比較未經(jīng)過處理的炭來說有著豐富的孔隙結(jié)構(gòu),有利于對四環(huán)素的吸附。隨著時(shí)間的增加,污泥基生物質(zhì)炭對四環(huán)素的吸附量逐漸增加,在1000min以后趨于平衡。該吸附過程為吸熱過程,隨著溫度的升高,增強(qiáng)了吸附劑的吸附能力,在55℃時(shí)達(dá)到100.2mg/g。

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